口腔Ⅱ號口服液的制備工藝和質量標準研究
發布時間：2011-10-18 共1頁
【摘要】 目的 建立口腔Ⅱ號口服液的制備工藝和質量標準。方法 采用提取揮發油和水提醇沉法制成口服溶液。采用TLC法對五味子、牡丹皮、丹參進行鑒別。用UV法測定丹皮酚的含量。結果 制得的口服溶液澄清；在供試品的薄層色譜中能檢出五味子、牡丹皮、丹參；有效率為100%，顯效率為96%，治愈率為84%，含量測定靈敏準確。結論 制備工藝科學合理，質量可控。
【關鍵詞】 口服液；工藝學，制藥；參考標準
口腔扁平苔蘚和口腔潰瘍是口腔科的常見病和多發病，是一種慢性、表淺性、非感染性炎癥。邵陽中心醫院口腔科醫師經多年的研究探索，與制劑室共同研制出口腔Ⅱ號口服液，臨床用于治療扁平苔蘚和口腔潰瘍，效果良好，深受廣大患者歡迎。
1 外方及制備工藝
1.1 處方 車前草120 g，牡丹皮60 g，魚腥草120 g，川芎60g，蒲公英80 g，廣藿香60 g，薏苡仁60 g，白茅根80 g，蘆根60 g，茯苓80 g，山茱萸40 g，五味子40 g，山藥80 g，丹參60 g，甘草23 g.
1.2 制法 以上15味，魚腥草、廣藿香、川芎、牡丹皮、蒲公英加水浸漬30min，用水蒸汽蒸餾，收集蒸餾液約100 ml、蒸餾后的水溶液另器冷藏保存。藥渣與其余藥味加水煎煮二次，第一次2 h，第二次1 h，合并煎液、濾過。濾液與上述水溶液合并，濃縮至適量。加入乙醇，使含醇量達70%，靜置24 h，濾過，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.08～1.10（60 ℃），加入上述蒸餾液，單糖漿67 ml和苯甲酸鈉3 g，加水至1000 ml，濾過、灌封、滅菌即得。
2 質量標準
2.1 儀器與試藥 紫外分光光度計UV-1601；所用試劑均為分析純；硅膠GF254及硅膠G（青島海洋化工廠）；五味子醇甲、丹皮酚、原兒茶醛對照品（均由中國藥品生物制品檢定所提供，批號分別為110857-200405、110708-200205、110582-200204）；口腔Ⅱ號口服液（邵陽市中心醫院，批號：20061206）。
2.2 定性鑒別
2.2.1 五味子的鑒別 取本品30 ml，用水飽和的正丁醇提取2次，每次30 ml，合并正丁醇液，用0.1%氫氧化鈉溶液清洗2次，每次30 ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，加氯仿1 ml使溶解，供為供試品溶液。另取五味子醇甲對照品，加氯仿制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。模擬制劑處方比例與工藝，除去五味子，按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗［1］，吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液各5 μl，對照溶液2 μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以環己烷―乙酸乙醇（5∶5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品色譜中，在與五味子醇甲對照品色譜相對應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。
2.2.2 牡丹皮的鑒別 取本品50 ml，加乙醚萃取兩次，每次30 ml，合并乙醚液，揮盡乙醚，殘渣加丙酮1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每毫升含2 mg的溶液，作為對照品溶液。模擬制劑處方比例與工藝，除去牡丹皮，按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液各10 μl；對照品溶液2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷―乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液，105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與丹皮酚對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。
2.2.3 丹參的鑒別 取本品50 ml，用稀鹽酸調pH值至2，用乙酸乙酯提取3次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加無水乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶醛對照品，加無水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。模擬制劑處方比例與工藝，除去丹參，按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述對照品溶液5 μl及供試品溶液和陰性對照溶液各10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯―乙酸乙酯―甲酸（8∶5∶0.8）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵的乙醇溶液，日光下檢視。供試點色譜中，在與原兒茶醛對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。
2.3 含量測定 精密吸取本品10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，照分光光度法，在274 nm的波長處測定吸收度，按丹皮酚（C9H10O3）吸收系數（E1%1 cm）為862計算即得，每支含丹皮酚（C9H10O3）不得少于5 mg.
2.4 樣品測定 取三批樣品，分別用建立的方法進行定性和定量分析，結果三批樣品均能檢出五味子醇甲、丹皮酚、原兒茶醛，丹皮酚的含量分別為6.3、5.8、6.5 mg/支，測定結果均符合規定見表1.表1 樣品測定結果
3 討論
目前國內對口腔扁平苔蘚及口腔潰瘍的發病原因及發病機制尚不完全明確，很多學者都認為［2］，可能是由于機體免疫功能低下，同時口腔黏膜層障的免疫功能失調，造成真菌、病毒等微生物侵襲，引起局部炎癥。中醫認為此病為氣血兩虛，肝陽上亢所致。本制劑中以車前草、魚腥草、蒲公英清熱解毒，消癰散結，利尿通淋作為君藥，配以牡丹皮、川芎、丹參、蘆根、白茅根清熱涼血，活血，散瘀，清熱生津作為臣藥。佐以五味子、茯苓、薏苡仁等補脾養血、益氣生津，滋補腎陰。現代藥理學研究表明［3］，本方中的車前草、魚腥草、蒲公英能調節免疫功能，具有抗炎、抗菌作用。牡丹皮、丹參、川芎具有促進血液循環，使炎癥細胞滲出減少，基礎細胞再生增強的作用，佐證了組方的合理性。在制備工藝中，針對各藥的有效部位及藥物的有效成分，采用蒸餾、煎煮等方法提取，保證了制劑的有效性。
【參考文獻】
1 國家藥典委員會。中華人民共和國藥典（2005年版一部）。北京：化學工業出版社，2005，附錄31-32.
2 Shklearg W.Lichcn planus as oral alccrative disease.Oral Surg，1972，33：337-339.
3 駱和生，羅鼎輝。免疫中藥學（中藥免疫與臨床）。北京：北京醫科大學、中國協和醫科大學聯合出版社，1999，102-108，121-123.
